Патент на корисну модель № 158417
Поширити
СПОСІБ ОДНОРЕАКТОРНОГО ПЕРЕТВОРЕННЯ СТИРЕНУ В ЦИКЛІЧНИЙ КАРБОНАТ СТИРЕНУ
Спосіб однореакторного перетворення стирену в циклічний карбонат стирену включає використання стирену, гідроперексиду трет-бутилу й діоксиду вуглецю у виді вуглекислого газу як реагентів, води як розчинника, тетрабутиламонію галогеніду як гомогенного каталізатора, мезопористого матеріалу, що містить катіони титану, як гетерогенного каталізатора й автоклава як реактора. Водять в автоклав стирену, гідроперексиду трет-бутилу, води та зазначених каталізаторів, герметизацію автоклава, напускання в автоклав стисненого вуглекислого газу до створення в його порожнині надлишкового тиску. Нагрівають реакційну суміш в автоклаві. Перемішують реакційну суміш в автоклаві впродовж часу, що необхідний для завершення процесу утворення циклічного карбонату стирену. Здійснюють охолодження автоклава, зниження в ньому тиску до атмосферного, вилучення вмісту автоклава й відділення від нього циклічного карбонату стирену. Використовують додатково як розчинник ацетонітрил, а як гомогенний каталізатор - тетрабутиламоній йодид, як гетерогенний каталізатор - матеріал гідроталькітного типу, що містить окрім катіонів титану катіони магнію й алюмінію, воду й карбонат-аніони та в якому мольне співвідношення магній(ІІ): алюміній(Ш): титан(ГУ) = 2:1:1,5, а частка катіонів титану, що перебувають в тетраедричному оточенні, становить 9,14 %. Активують зазначений гетерогенний каталізатор його нагріванням і витримуванням у нагрітому стані до видалення з нього фізично сорбованої води, вводять в автоклав до його герметизації ацетонітрил, зазначений гетерогенний каталізатор у нагрітому стані. Напускають в автоклав стиснений вуглекислий газ до створення в його порожнині надлишкового тиску 2 МПа. Нагрівають реакційну суміш в автоклаві до температури 100 °C й перемішують реакційну суміш в автоклаві при дотриманні цієї температури впродовж 22 годин.
A method for the one-reactor conversion of styrene to cyclic styrene carbonate includes the use of styrene, tert-butyl hydroperoxide and carbon dioxide in the form of carbon dioxide as reagents, water as a solvent, tetrabutylammonium halide as a homogeneous catalyst, a mesoporous material containing titanium cations as a heterogeneous catalyst, and an autoclave as a reactor. Put the styrene, tert-butyl hydroperoxide, water, and the specified catalysts into the autoclave, seal the autoclave, and inject compressed carbon dioxide into the autoclave until an overpressure is created in the autoclave cavity. Heat the reaction mixture in the autoclave. Stir the reaction mixture in the autoclave for the time required to complete the formation of cyclic stearene carbonate. Cool the autoclave, reduce the pressure to atmospheric pressure, remove the contents of the autoclave and separate the cyclic carbonate from it. Additionally, acetonitrile is used as a solvent, and tetrabutylammonium iodide as a homogeneous catalyst, and a hydrotalcite-type material containing magnesium and aluminum cations, water, and carbonate anions in addition to titanium cations, and in which the molar ratio of magnesium(II) aluminum(W): titanium(GU) = 2:1:1.5, and the proportion of titanium cations in the tetrahedral environment is 9.14 %. The said heterogeneous catalyst is activated by heating it and keeping it in a heated state until the physically sorbed water is removed from it, introduce acetonitrile into the autoclave until it is sealed, the said heterogeneous catalyst in a heated state. Compressed carbon dioxide is injected into the autoclave until an overpressure of 2 MPa is created in its cavity. Heat the reaction mixture in the autoclave to a temperature of 100 °C and stir the reaction mixture in the autoclave at this temperature for 22 hours.